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Aenert. Research Laboratory news
Angesichts des wachsenden Energiebedarfs und des Klimawandels wird die Nutzung von Energie aus unterschiedlichen Energiequellen immer wichtiger. Unter diesen alternativen Methoden der Energiegewinnung ragen elektrochemische Verfahren wie die Wasserelektrolyse heraus, da sie einerseits auf Strom und nicht auf chemische Stoffe zurückgreifen und andererseits auf Schwankungen im Stromangebot reagieren können, indem sie elektrochemische Prozesse einbinden bei Stromüberschuss oder durch Abschalten bei Strommangel. Durch Wasserelektrolyse wird Wasserstoff erzeugt, der eine flexible Energiequelle darstellt und in jedem Energieszenario rund um die Energiewende eine wichtige Rolle spielt.

Jetzt (2023), Das Fraunhofer IMM baut elektrochemische Mikroreaktoren, auch „Durchflusszellen“ genannt, die in grünen Syntheseverfahren wie der Elektrosynthese eingesetzt werden können. Die Reaktoren spielen eine wichtige Rolle bei der Entwicklung und dem Screening verschiedener Syntheseverfahren im Labormaßstab, um die Synthese anschließend in den Pilotmaßstab überführen zu können. Gemeinsam mit der Heidelberger hte GmbH hat das Fraunhofer IMM ein modulares und flexibles Konzept für eine elektrochemische Durchflusszelle entwickelt, die sie für Hochdurchsatz-Screening-Aufgaben in der Elektrokatalyse einsetzen.

Das grundlegende Reaktorkonzept basiert auf einem Plattenstapeldesign. Eine einzelne elektrochemische Zelle besteht aus einem Satz Elektrodenplatten und anderen Komponenten. Der Stapel besteht entweder aus einer Zelle für den Einzelbetrieb oder aus einer Reihe von Zellen, die parallel, seriell oder beides betrieben werden können. Der Parallelbetrieb eignet sich besonders für Screening-Aufgaben. Daher ist es einfach, den Einfluss des Membranmaterials auf den elektrochemischen Prozess zu untersuchen, da in jede der ansonsten gleichen elektrochemischen Zellen im Stapel unterschiedliche Membranen eingebaut werden können. Dadurch kann die für den Prozess beste Membran ermittelt und für den Prozess eingesetzt werden. Der Reaktor ermöglicht eine Vielzahl von Zellvarianten, sodass beispielsweise unterschiedliche Membranmaterialien und Elektrokatalysatoren modifiziert und getestet werden können.

Ein erster Prototyp eines Screening-Moduls mit vier parallel angeordneten elektrochemischen Zellen wurde gebaut und befindet sich derzeit in der Validierung. Bei Erfolg kann dieses Modell auf 16 parallele Zellen erweitert werden. Die zahlreichen Reaktorkonfigurationen ermöglichen die Anpassung der Screening-Plattform an unterschiedliche Anwendungsbereiche. Daher kommen neben der Wasserelektrolyse auch andere Aufgaben in Betracht, etwa die Herstellung pharmazeutischer Wirkstoffe oder die Zersetzung von Abfällen in der Abwasseraufbereitung.

Wissenschaftler erforschen seit mehreren Jahren verschiedene Möglichkeiten zur umweltfreundlichen Wasserstoffproduktion. Im Jahr 2011 wurde ein elektrochemischer Mikroreaktor entwickelt, in dem elektrochemische Reaktionen im Durchfluss durchgeführt werden können. Es hatte zwei Aluminiumkörper (50 mm Durchmesser, 25 mm Höhe). Die Elektroden wurden aus zwei PTFE-Platten (35 mm Durchmesser, 4 mm Höhe) mit angebrachten 0,1 mm Platinfolienelektroden hergestellt. Die Drähte für den Anschluss an den Potentiostat wurden innerhalb der PTFE-Platte unter dem Platin angebracht. Bei der Konstruktion wurden ein kleiner Spalt zwischen den Elektroden verwendet, um die Notwendigkeit von Elektrolyten zu vermeiden, und ein einfacher Aufbau verwendet. Die Elektroden wurden durch eine FEP-Folie (fluoriertes Ethylenpropylen) unterschiedlicher Dicke getrennt, in die ein rechteckiger Reaktionskanal (3 × 30 mm) eingeschnitten war, was ein Gesamtkanalvolumen von 23 µL ergab (FEP-Folie 254 µm dick). und das ganze Gerät wird durch Stahlschrauben und Flügelmuttern zusammengehalten. Während der Reaktion wurden nach Durchführung einiger erster Testreaktionen Diaryliodoniumverbindungen synthetisiert.

Als Testreaktionen für den elektrochemischen Mikroreaktor wurden bekannte elektrochemische Reaktionen verwendet. Die oxidative Methoxylierung von Furan 4 in Methanol mit einem Produkt, das in einem syn:anti-Verhältnis von ungefähr 1:1 erhalten wurde, zeigte, dass unser System für elektrochemische Reaktionen zufriedenstellend funktionierte. Wie durch GC/MS festgestellt wurde, wurde eine vollständige Umwandlung erreicht.

Image: Electrochemical microreactor


Source: Kevin Watts, William Gattrell, Thomas Wirth/ A practical microreactor for electrochemistry in flow/ Beilstein Journal of Organic Chemistry 7(1):1108-14, August 2011/ DOI:10.3762/bjoc.7.127/ Open Access This is an Open Access article is distributed under the terms of the Attribution 2.0 Generic (CC BY 2.0)

In 2023, Wissenschaftler berichteten über die Co-Elektrolyse von Meerwasser und Kohlendioxid (CO₂) in einem membranlosen Mikrofluidikreaktor mit integrierter Solarzelle zur kontinuierlichen Synthese organischer Produkte. Der Reaktor wurde unter Verwendung eines Polydimethylsiloxan-Substrats konstruiert, das aus einem zentralen Mikrokanal mit zwei Einlässen für die Injektion von CO₂-Gas und Meerwasser und einem Auslass für die Entfernung organischer Produkte besteht. Im Mikrokanal wurde ein Paar Kupferelektroden installiert, um eine unmittelbare Interaktion mit dem einströmenden CO₂-Gas und dem durch den Mikrokanal strömenden Meerwasser zu gewährleisten. Die Kopplung von Solarzellenpaneelen mit Elektroden erzeugte ein hochintensives elektrisches Feld über den Elektroden bei niedriger Spannung, was die Co-Elektrolyse von CO₂ und Meerwasser verursachte. Die gepaarte Elektrolyse von CO₂-Gas und Meerwasser ergab eine Reihe industriell wichtiger organischer Stoffe unter dem Einfluss eines solarzellenvermittelten externen elektrischen Feldes. Die synthetisierten organischen Verbindungen wurden stromabwärts gesammelt und mithilfe von Charakterisierungstechniken identifiziert. Darüber hinaus wurden die wahrscheinlich zugrunde liegenden elektrochemischen Reaktionsmechanismen in der Nähe der Elektroden für die Synthese organischer Produkte analysiert. Es wurde festgestellt, dass die Einbeziehung von Treibhausgas CO₂ als Reaktant, Meerwasser als Elektrolyt und Solarenergie als kostengünstige Stromquelle zur Initiierung der Co-Elektrolyse zur Wirtschaftlichkeit und Nachhaltigkeit des Mikroreaktors zur CO₂-Sequestrierung und Synthese organischer Verbindungen beiträgt.

Image: Schematic illustration of the experimental set-up showing microreactor for  CO₂-sequestration. The microreactor has two inlets perpendicular to each other, one for seawater connected to the syringe pump operating at a constant flow-rate (Qw = 3 mL/min) and another for injection of gaseous  CO₂ from a pure  CO₂ gas cylinder with a mass flow meter operating at a constant flow-rate (Qg = 3 mL/min). The integrated Cu electrodes are positioned perpendicular to the gas–liquid flow and connected to a solar panel circuitry. The microreactor operates under sunlight and the organic products are collected at downstream of microchannel



Source: Saptak Rarotra, Saptak Rarotra, Tapas Kumar Mandal & Dipankar Bandyopadhyay/ Co-electrolysis of seawater and carbon dioxide inside a microfluidic reactor to synthesize speciality organics/ Scientific Reports volume 13, Article number: 10298 (2023), 26 June 2023/ doi.org/10.1038/s41598-023-34456-6/ Open Access This is an Open Access article is distributed under the terms of the Creative Commons Attribution 4.0 International (CC BY 4.0)

Das Reaktorgerät bietet mehrere Vorteile: Parallele Tests, die durch die neuen elektrochemischen Durchflusszellen ermöglicht werden, könnten das Screening von Katalysatoren im Vergleich zu klassischen Ansätzen um das Vierfache beschleunigen. Durch den modularen Aufbau können die Zellen auch für andere Prozesse genutzt werden. Daher ermöglicht das aktuelle Zelldesign den Aufbau verschiedener Reaktorkonfigurationen, beispielsweise mit unterschiedlichen Elektrodenabständen, was die große Bandbreite möglicher Anwendungen verdeutlicht. Darüber hinaus kommen neben der Wasserelektrolyse auch andere Aufgaben in Betracht, etwa die Herstellung pharmazeutischer Wirkstoffe oder die Zersetzung von Abfällen in der Abwasseraufbereitung. Mithilfe des Reaktors kann ermittelt werden, wie der Prozess der Wasserelektrolyse am besten optimiert werden kann. Eine weitere nützliche Anwendung kann die Bestimmung sein, welche Elektrokatalysatoren und Membranen die Effizienz des Prozesses steigern.

Generell können die skalierbaren elektrochemischen Mikroreaktoren gezielt angepasst werden, sodass sie für unterschiedliche Aufgabenstellungen eingesetzt werden können. Möglicherweise erfährt die Elektrochemie deshalb derzeit einen großen Aufschwung durch die Suche nach umweltfreundlichen Syntheseverfahren und Bestrebungen zur direkten Nutzung (überschüssig) nachhaltig erzeugter Energie.

Von der Redaktion